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GB/T 9825—1988 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

来源: http://www.grainyq.com  类别:相关标准  更新时间:2007-08-09  阅读
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GB/T 9825—1988 油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

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中国食品产业网 (2003-8-26)

中华人民共和国国家标准

油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

Method for determination of hydrochloric acid

insoluble ash in oilseed residues

GB/T 9825—1988

本标准等效采用国际标准ISO 735-1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。

本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后,饼粕(复合产物除外)中盐酸不溶性灰分含量的测定。

2  引用标准

GB 9824  油料饼粕总灰分测定法

3  定义

盐酸不溶性灰分:在下述操作条件下,总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。

4  原理

用盐酸处理总灰分,以除去可溶部分,然后将不溶解的残余物灼烧并称量。

5  试剂

5.1  盐酸:3mol/L溶液,分析纯。

5.2  硝酸银:10g/L溶液,分析纯。

6  仪器

6.1  分析天平:感量0.0001g。

6.2  平底瓷质灰化皿:直径约60㎜,高度小于25㎜。

6.3  表面皿:直径65㎜。

6.4  定量滤纸:中速,无灰。

6.5  马福炉。

6.6  干燥器:装有有效的干燥剂。

7  分析步骤

所有的称量均应精确至0.001g。

7.1  测定总灰分

见GB 9824。

7.2  测定盐酸不溶性灰分

取10mL盐酸溶液注入灰化皿中,以浸泡所得到的总灰分,用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿,并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中,加热至沸,保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤,并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止(用硝酸银溶液检验)。

将滤纸和残渣置于灰化皿中,此灰化皿已预先在550±15℃的马福炉内加热15~30min,在干燥器内冷却至室温并称量。

将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热,使滤纸炭化,然后再移入550±15℃的马福炉中,灼烧至灼烧物全部灰化为止(一般为1h)。

将灰化皿置于干燥器内冷却至室温,称量。

再将灰化皿移入马福炉内灼烧30min,于干燥器内冷却灰化皿并再次称量,如此操作直至恒重,即两次连续称量之差小于或等于0.001g。

同一试样进行两次测定。

8  结果计算

8.1  计算方法和公式

8.1.1  盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示:

                      m2-m0

盐酸不溶性灰分(%)= -------×100 ……………………………………(1)

                        m1

式中:m0——灰化皿质量,g;

      m1——供测定总灰分的试样质量,g;

      m2——灰化皿和灼烧后所得残渣的质量,g。

8.1.2  如果盐酸不溶性灰分以干基表示,可按照式(2)计算:

                           m2-m0        100

盐酸不溶性灰分(干基%)=  --------×  --------×100 ………………(2)

                             m1        100-M

式中:m0,m1,m2同式(1);

        M——试样的水分及挥发物的百分含量。

8.1.3  如果平行测定的结果符合允许差要求时,则取其算术平均值作为结果,保留一位小数。

9  允许差

由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。

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附加说明:

本标准由商业部粮食储运局归口。

本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。

本标准主要起草人:王惠芳。

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