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油料饼粕总灰分测定法

来源: http://www.grainyq.com  类别:相关标准  更新时间:2007-08-09  阅读
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本标准等效采用国际标准ISO 749-1977《油料饼粕中总灰分的测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。

本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后,饼粕(复合产物除外)中总灰分含量的测定。

2 定义

总灰分:试样按下述规定的操作条件,于550±15℃灰化后得到的残渣。

3 原理

试样在550±15℃温度条件下灰化,重量法测定。

4 仪器

4.1 分析天平:感量0.0001g。

4.2 粉碎机。

4.3 筛:孔径为1㎜。

4.4 平底瓷质灰化皿:直径约60㎜,高度小于25㎜。

4.5 马福炉。

4.6 干燥器:装有有效的干燥剂。

5 分析步骤

所有的称量均应精确至0.001g。

5.1 试样的制备

5.1.1 用四分法从2㎏原始样品中分取出所需数量的试样。

5.1.2 首先,用大约1/20的试样清洗粉碎机,弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎,使其全部通过1㎜筛孔,混合均匀,放入密闭容器中备用。

5.2 测定

5.2.1 将灰化皿置于温度为550±15℃的马福炉内加热15~30min后,于干燥器中冷却至室温,称量灰化皿。

5.2.2 取约5g试样放入已称量的灰化皿中,使其均匀地分布于皿底,并迅速称量。

注:如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定,试样量可减少至2g。

5.2.3 将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上,逐渐加热使试样炭化,然后将皿移入550±15℃的马福炉中,继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色,且无炭粒时为止(通常至少需3h)。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。

将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h,冷却灰化皿如前,并再次称量,如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。

如果试样灰化不完全,可加几滴硝酸铵溶液(200g/L)使灼烧物润湿(不要过量,避免灰分飞扬或结团)。在炉内干燥以后,再继续灼烧至灰化完成。

同一试样进行两次测定。

6 结果计算

6.1 计算方法和公式

6.1.1 总灰分以占试样的质量百分率表示。

m2-m0

总灰分(%)= ×100 ……………………………………(1)

m1-m0

式中:m0——灰化皿质量,g;

m1——灰化皿和试样质量,g;

m2——灰化皿和灰分质量,g。

6.1.2 如果总灰分以干基表示,可按照式(2)计算:

m2-m0 100

总灰分(干基%)= × ×100 ……………………(2)

m1-m0 100-M

式中:m0,m1,m2同式(1);

M——试样的水分及挥发物的百分含量。

6.1.3 如果平行测定的结果符合允许差要求时,则取其算术平均值作为结果,保留一位小数。

7 允许差

由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。

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